Metalografía: procedimientos de preparación de muestras

La microestructura de los metales y aleaciones define sus propiedades mecánicas, magnéticas y térmicas, por lo que su correcto control es muy importante para la ingeniería de materiales. Sin embargo, la microestructura del material de una pieza no puede observarse a simple vista, necesitando de procedimientos de preparación de muestras específicos de la metalografía.

En este artículo explicamos qué es la metalografía y los procedimientos de preparación de muestras para su observación en el microscopio. Mediante este procedimiento se puede observar la microsstructura, por ejemplo, de los aceros en función de los tratamientos térmicos.

También tenéis un vídeo con muchos más detalles al final del artículo.

1. Qué es la metalografía?

La metalografía es la ciencia que se encarga del estudio de las características microestructurales de un metal o una aleación. Permite conocer las fases que componen la estructura, el tamaño de los granos, si existen deformaciones, defectos, o cualquier influencia de los procesos de fabricación o tratamientos térmicos sobre el material.

La metalografía se encarga de estudiar la microestructura de los materiales

Sin embargo, la microestructura de los metales no puede observarse directamente en la pieza, dado que se encuentran en la escala microscópica, siendo necesario un procedimiento para adecuar la muestra de material que quiere evaluarse.

Las etapas principales del procedimientos son:

  • Extracción o corte de un trozo de la pieza para el estudio de la microestructura.
  • Embutición de la probeta metalográfica.
  • Lijado y pulido de la probeta.
  • Ataque químico.

Cada una de estas etapas se detalla a continuación.

2. Extracción o corte del material

Para preparar una muestra metalográfica es necesario obtener un trocito pequeño del material de la pieza a estudiar. Suele ser suficiente con unos pocos milímetros cuadrados, ya que en el microscopio esta superficie será una zona de estudio grande.

En función de la geometría y material de la pieza el corte puede realizarse mediante una cortadora, una sierra o técnicas avanzadas como el corte por electroerosión por hilo (EDM). Lo más importante es que el corte no sea invasivo, es decir, que no afecte a la superficie a analizar. Temperaturas excesivas, por ejemplo, podrían causar un cambio en la microestructura, falseando el análisis. Tensiones excesivas en el corte podrían generar microfracturas.

Extracción de una muestra para metalografía
Extracción de una muestra del material de la pieza para su análisis metalográfico

La muestra cortada no está preparada para ser observada en el microscopio debido a todas las irregularidades superficiales. La superficie no es plana, no está pulida, por lo que la luz cambia de dirección según impacta en cada irregularidad, sin mostrar la microestructura. El resultado observado en este momento es el acabado superficial o la rugosidad superficial.

Por este motivo, es necesario lijar y pulir la pieza.

Dispersión de los rayos de luz en las irregularidades superficiales
La luz rebota en las irregularidades superficiales en múltiples direcciones sin dejar ver la microestructura.

3. Embutición de la probeta metalográfica

Aunque no es una etapa estrictamente necesaria, suele ser muy habitual. Debido al pequeño tamaño de las muestras, no es posible realizar las etapas de lijado y pulido, al ser muy complicado sujetar la muestra.

La etapa de embutición tiene como objetivo crear una probeta metalográfica que facilite la manipulación durante el lijado y pulido de la muestra.

Para embutir la muestra se utiliza una prensa metalográfica, en la que se coloca la muestra junto con una resina en polvo. Será sometida a presión y temperatura durante un tiempo determinado, lo que permite crear una pastilla sólida, llamada probeta metalográfica.

Únicamente una cara de la muestra quedará visible (el resto que da cubierto de resina), por lo que es importante la correcta orientación según lo que se desee observar.

Secuencia para la obtención de una probeta embutida
Secuencia para la obtención de una probeta embutida

4. Lijado y pulido de la probeta

A continuación, se procede a realizar la etapa más tediosa del procedimiento para la preparación de la muestra metalográfica: el lijado y el pulido. Esto se realiza en pulidoras metalográficas mediante el uso de lijas, normalmente de carburo de silicio, que contienen partículas abrasivas.

Las lijas están numeradas según el tamaño de las partículas. Las lijas de mayor número, tienen un tamaño de partícula menor. Por este motivo, se empieza lijando con las lijas de menor numeración, incrementando de manera ordenada el número de lija hasta obtener una superficie plana.

Cada vez que se cambia de lija a una de mayor numeración (más fina) es necesario voltear 90º la colocación de la muestra para que las rayas de lijado realizadas por la lija anterior sean eliminadas por la nueva lija. Así, la rugosidad de la muestra va reduciéndose progresivamente.

Proceso de lijado de la probeta metalográfica
Proceso de lijado de la probeta metalográfica

La rugosidad de la muestra se ha reducido, pero todavía no es suficientemente pequeña. La muestra debe pulirse a continuación en paños. Los paños son tejidos como la lana, el neopreno, la seda o el terciopelo, en los que se vierten abrasivos como pasta de diamante u óxido de aluminio. Los abrasivos son partículas muy pequeñas, con tamaños alrededor de 1 micra. El resultado es una superficie completamente pulida, como un espejo.

Pulido de la muestra
Proceso de pulido metalográfico

Sin embargo, la microestructura sigue sin poder observarse en el microscopio. La superficie de la muestra está totalmente pulida, es un espejo que refleja la luz sin desviarla, por lo que no pueden aparecer los contrastes de los distintos granos y límites de grano de la microestructura.

Únicamente se observan algunos defectos o aquellas partes que por un tono más oscuro absorben algo más la luz. Por ello, es necesario realizar un ataque químico.

Muestra totalmente pulida observada en el microscopio
Muestra totalmente pulida observada en el microscopio

5. Ataque metalográfico

Por último, para poder revelar la microestructura y ser observada en el microscopio, es necesario realizar un ataque químico. Consiste en la aplicación de un ácido sobre la muestra. Bastará con un par de gotas, y dejarlo unos segundos. Finalmente, hay que lavar la muestra y secarla completamente.

Ejemplos de ácidos comunes son el ácido fluorhídrico, el ácido nítrico, el ácido acético…y mezclas de ellos. El reactivo dependerá del material que se esté analizando.

Las distintas fases del material se comportan de manera distinta frente al reactivo, por l oque aparecen contrastadas cuando se observan en el microscopio. Realmente, se han eliminado pequeñas cantidades de material de manera selectiva en cada fase y, sobre todo, en los límites de grano, lo que hace desviar la dirección de la luz y poder observar de manera contrastada cada constituyente.

En el ejemplo de la imagen, se observa la microestructura del aluminuro de titanio Ti48Al2Cr2Nb: granos de la fase gamma y el eutectoide.

Procedimiento de ataque metalográfico y microestructura observada

Si queréis ampliar un poco más vuestros conocimientos sobre metalografía y los procedimientos de preparación de muestras os animo a ver el siguiente vídeo donde se detallan todos estos conceptos!!

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